柱層析過程中常用的兩種上樣方法。兩者無太大區別,但各有千秋:
1、幹法上樣要求待分離物要與矽膠充分混合,所以制樣的時候要完全溶解,加矽膠後要儘量旋幹。上樣簡單很多,只要均勻地鋪滿一層不要太厚就可以。
2、樣品溶解性非常不好,樣層不溶解,拿甲醇全衝下來回收剩下未溶解的。不過幹法還是很好用的,適用於極性不太小的分子。
3、溼法上樣,分離的東西常溫下就是液體,或者說東西不溶解。
柱層析過程中常用的兩種上樣方法。兩者無太大區別,但各有千秋:
1、幹法上樣要求待分離物要與矽膠充分混合,所以制樣的時候要完全溶解,加矽膠後要儘量旋幹。上樣簡單很多,只要均勻地鋪滿一層不要太厚就可以。
2、樣品溶解性非常不好,樣層不溶解,拿甲醇全衝下來回收剩下未溶解的。不過幹法還是很好用的,適用於極性不太小的分子。
3、溼法上樣,分離的東西常溫下就是液體,或者說東西不溶解。
1、富集,是指從大量母體物質中搜集欲測定的痕量元素至一較小體積,從而提高其含量至測定下限以上的這一操作步驟。富集法簡單來說即用相應的化學手段將某些含量較小的組分進行收集,使其在樣品中的含量增大的一種方法;
2、共沉澱富集法:加沉澱劑於試液中,有沉澱生成,痕量元素隨之共沉澱析出,濾出沉澱,並用小體積溶劑溶解,使痕量物質富集;
3、離子浮選法:由於表面活性劑離子具有一端親水,另一端疏水的兩親特性,如果它和試液中待富集的痕量離子能生成離子締合物,這類締合物就有富集在氣液介面的傾向。在試液中通入氮氣使生成泡沫,痕量離子就被泡沫浮選。適當控制試液中的pH值、離子強度和表面活性劑濃度,可得很高的富集效率;
4、膠體吸附浮選法。用膠體蒐集劑吸附被富集的元素,再加入與膠體帶相反電荷的表面活性劑,然後通氣浮選。常用的膠體有氫氧化鐵、氫氧化鋁和硫化物等。
透過溶劑的揮發使溶質濃度增大,獲得過飽和溶液,實現晶體生長的方法即為蒸發溶劑法。
如果溶解度隨溫度變化,比如溫度越高,溶解度越大,那麼在蒸發時,溫度越來越高,溶質更容易溶解。如果溫度越高,溶解度越小,那就可以結晶。但是一般物質都是溫度越高,溶解度越大。
在實際操作中,蒸發往往是加熱到較高溫度,這時,溶解度隨溫度變化不大的物質隨著溶劑的減少,可以析出。
溶解度隨溫度變化大的物質加熱溫度高的時候,溶解度也變大,不易析出。所以它適用於“溶解度隨溫度沒有明顯變化的”的物質。