氣相色譜法內標物的條件:
1、內標物應為一個能得到純樣的己知化合物,方可以準確、已知的量加入至樣品中。
2、應當和被分析的樣品組分有基本相同或儘可能一致的物理化學性質、色譜行為和響應特徵,如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等,與被分析物質為同系物最為適宜。
3、在色譜分析條件下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。
相關知識:
內標法是一種間接或相對的校準方法,在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出於操作條件的
氣相色譜法內標物的條件:
1、內標物應為一個能得到純樣的己知化合物,方可以準確、已知的量加入至樣品中。
2、應當和被分析的樣品組分有基本相同或儘可能一致的物理化學性質、色譜行為和響應特徵,如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等,與被分析物質為同系物最為適宜。
3、在色譜分析條件下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。
相關知識:
內標法是一種間接或相對的校準方法,在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出於操作條件的
檢出限是指產生一個能可靠地被檢出的分析訊號所需要的某元素的最小濃度或含量,而測定限則是指定量分析實際可以達到的極限。檢出限的求法:1、求出相應於3至5倍儀器信噪比的濃度值;2、 將分析物配在空白水中,用儀器重複測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;3、求出標準曲線在低濃度端的折點。因為當元素在試樣中的含量相當於方法的檢出限時,雖然能可靠地檢測其分析訊號,證明該元素在試樣中確實存在,但定量測定的誤差可能非常大,測量的結果僅具有定性分析的價值。
質量含量不準確原因:
1、樣品在色譜柱上有殘留;
2、樣品的前處理,標準溶液的配置,進樣誤差,標準曲線的製做,儀器的穩定性等。其中樣品的前處理產生的誤差最大。
確認方法:配置低濃度到高濃度的線性溶液,研究迴歸方程解決方式:更換色譜柱或是更新方法或是按照現行方程進行計算。