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氣相色譜法分析誤差產生的原因

氣相色譜法分析誤差產生的原因

  質量含量不準確原因:

  1、樣品在色譜柱上有殘留;

  2、樣品的前處理,標準溶液的配置,進樣誤差,標準曲線的製做,儀器的穩定性等。其中樣品的前處理產生的誤差最大。

  確認方法:配置低濃度到高濃度的線性溶液,研究迴歸方程解決方式:更換色譜柱或是更新方法或是按照現行方程進行計算。

對於氣相色譜法怎樣求其檢出限

  檢出限是指產生一個能可靠地被檢出的分析訊號所需要的某元素的最小濃度或含量,而測定限則是指定量分析實際可以達到的極限。檢出限的求法:1、求出相應於3至5倍儀器信噪比的濃度值;2、 將分析物配在空白水中,用儀器重複測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值;3、求出標準曲線在低濃度端的折點。因為當元素在試樣中的含量相當於方法的檢出限時,雖然能可靠地檢測其分析訊號,證明該元素在試樣中確實存在,但定量測定的誤差可能非常大,測量的結果僅具有定性分析的價值。

氣相色譜法內標物應具備什麼條件

  氣相色譜法內標物的條件:

  1、內標物應為一個能得到純樣的己知化合物,方可以準確、已知的量加入至樣品中。

  2、應當和被分析的樣品組分有基本相同或儘可能一致的物理化學性質、色譜行為和響應特徵,如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等,與被分析物質為同系物最為適宜。

  3、在色譜分析條件下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。

  相關知識:

  內標法是一種間接或相對的校準方法,在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出於操作條件的


外標的具體做法

  氣相色譜外標法分為單點定量法和工作曲線法。   單點定量法的具體步驟:   1、首先進行標樣三到五次,剔除出偏差大的結果;   2、然後在剩下的結果中算出平均值;   3、再測量待測樣品,用待測組分的峰面積乘以標樣的濃度,再除以標樣的峰面積,這樣得到的數字就是待測組分的濃度。   工作曲線法步驟:   1 ...

柱分為哪幾種

  氣相色譜柱主要分為以下型別:   1、按柱粗細可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。   填充色譜柱:多用內徑4至6毫米的不鏽鋼管制成螺旋形柱管,常用柱長2至4米。填充液體固定相或固體固定相。   毛細管色譜柱:柱管為毛細管,常用內徑零點一至零點五毫米的玻璃或彈性石英毛細管,柱長几十米至百米。毛細管色譜柱按填充 ...

常用的檢測器型別有哪些

  1、氫火焰離子化檢測器:簡稱FID,用於微量有機物分析;   2、熱導檢測器:簡稱TCD,用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;   3、電子捕獲檢測器:簡稱ECD,用於有機氯農藥殘留分析;   4、火焰光度檢測器:簡稱FPD,用於有機磷、硫化物的微量分析;   5、氮磷檢測器:簡稱NPD,用於有機 ...

原理

  氣相色譜原理如下:   1、利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配係數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中執行時,組份就在其中的兩相間進行反覆多次分配,固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 即各組份在色譜柱中的執行速度就不同;   2、經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的 ...

中的紙速是什麼

  紙速就是記色譜儀走紙的速度,主要影響圖形的胖瘦。紙速乘以記錄紙走的長度表示色譜峰的保留時間,利用保留時間可以給色譜峰定性。氣相色譜法是以惰性氣體如氮氣、氦氣等為流動相的柱色譜分離技術,其應用於化學分析領域,並與適當的檢測手段相結合,就構成了氣相色譜分析法。 ...

聯用儀的使用方法

  使用方法:使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶正電荷的離子,經加速電場的作用形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖從而確定其質量。   應用:工業檢測、食品安全、環境保護等眾多領域。如農藥殘留、食品新增劑等;紡織品檢測如禁 ...

中保留時間有什麼作用

  1、保留時間由色譜過程中的熱力學因素所決定。在一定的色譜操作條件下,任何一種物質都有一確定的保留時間,有著類似於比移值相同的作用,可作為色譜定性分析的依據。一種化合物在規定條件下在層析系統中的執行時間。是層析分離技術的一個引數;   2、被分離樣品組分從進樣開始到柱後出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進 ...