硫代硫酸鈉標準溶液配置注意事項

　　硫代硫酸鈉標準溶液的配製採取下列措施：

　　1、應將配製溶液所用的水煮沸一段時間，以除去二氧化碳和殺滅微生物。

　　2、配製時，防止其酸性分解和除去水中含有的銅離子，加入少量碳酸鈉使溶液呈弱鹼性，在此條件下微生物活動力低，使溶液的濃度穩定。

　　3、將配製溶液置於棕色瓶中放置14天，再用基準物標定，若發現溶液渾濁需重新配製。

　　4、配製工作中的各步操作應細緻，所用儀器必須潔淨。

　　實驗步驟：

　　1、 硫代硫酸鈉標準溶液的配製；

　　2、加熱500毫升純水至沸，並保持15分鐘左右，冷卻待用；

　　3、稱取所需量的五水次亞硫酸鈉、0.1克碳酸鈉，用已冷卻的沸水溶解、攪拌，待試劑溶解後轉移到已洗至純水的棕色試劑瓶中，加純水保持總體積為500毫升；

　　4、標定。準確稱取0.1克的重鉻酸鉀三份，分放在250毫升帶塞錐形瓶中，加少量水，使其溶解，加1克的碘化鉀、8毫升濃度為6摩爾每升的氯化氫溶液，塞好塞子後充分混勻，在暗處放5分鐘。稀釋至100毫升，用次亞硫酸鈉標準溶液滴定；

　　5、當溶液由棕紅色變為淡黃色時，加2毫升濃度為5克每升的澱粉，邊旋搖錐形瓶邊滴定至溶液藍色剛好消失即到達終點。代表硫代硫酸鈉標準溶液已配置好。

　　配製：在臺秤上稱取所需的硫代硫酸鈉的質量，放入500毫升棕色試劑瓶中，加新煮沸並冷卻的蒸餾水200毫升，攪拌使之溶解，加入硫代硫酸鈉攪拌使之完全溶解，用新煮沸並放冷的蒸餾水稀釋至400毫升後攪勻，貯於試劑瓶中，放置10至14天后再標定。

　　標定：

　　1、精密稱取在120攝氏度乾燥至恆重的基準物質硫代硫酸鈉約1、2克於小燒杯中，加水適量使溶解，定量轉移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度並搖勻；

　　2、用移液管量取硫代硫酸鈉溶液25毫升3份於3個碘量瓶中，各加澱粉溶液、蒸餾水、稀鹽酸溶液，然後密塞並搖勻，在暗處放置10分鐘；

　　3、加蒸餾水50毫升，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至近終點時，加澱粉指示劑2毫升，繼續滴定至藍色消失，溶液呈亮綠色即位終點，記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積。