氯離子含量測定方法

　　硝酸銀滴定法：

　　適用範圍：適用於複合肥等。

　　方法提要：

　　試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。

　　試劑：1.3.1硝酸（1+1）。

　　1.3.2硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17克硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。

　　1.3.3氯標準溶液（1mg/mol）：準確稱取1.6487克經270～300攝氏度烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑膠瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-）。

　　1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6克硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。

　　按下法標定其濃度：準確吸取5毫升氯標準溶液於150毫升燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2毫升高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。

　　稱取含氯消毒劑1克，用蒸餾水溶解後，轉入250毫升容量瓶中，向容量瓶加蒸餾水至刻度、混勻，向碘量瓶中加2摩爾每升硫酸10毫升，百分之10碘化鉀溶液10毫升，混勻的消毒液5毫升溶液即出現棕色，蓋上蓋並混勻後加蒸餾水於碘量瓶緣，用0.05摩爾每升硫代硫酸鈉標準溶液滴定遊離碘，邊滴邊搖勻，待溶液呈淡黃色時加入百分之0.5澱粉溶液10滴(溶液立即變藍色)，繼續滴定至藍色消失，記錄所用硫代硫酸鈉的總量，重複3次取平均值計算。

　　比色法：以生成有色化合物的顯色反應為基礎，比色分析對顯色反應的基本要求是：反應應具有較高的靈敏度和選擇性，反應生成的有色化合物的組成恆定且較穩定，它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件，是比色分析的關鍵。