乙酸正丁酯的製備實驗

　　1、先加碳酸鈉溶液，則硫酸和乙酸分別和碳酸鈉溶液反應獲得醋酸鈉和硫酸鈉。

　　2、由於醋酸鈉和硫酸鈉都是離子化合物，具備都能沉澱在水中，而乙酸正丁酯是難沉澱在水中的有機物，因此可以用分液的方法分離出來。

　　3、在250mL的三口燒瓶上，中口裝上分水器，分水器上口裝上回流冷凝管．三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好後，通入冷卻水，加熱迴流反應。

　　4、在迴流反應過程中，在分水器中不斷有水滴生成，要不斷分出生成的水，以免流回反應器影響反應的進行。到分水器中無水滴出現，反應液溫度恆定不再上升，停止加熱，整個反應過程約lh左右。

　　5、稍冷後放淨分水器中的水，去掉分水器，改為蒸餾裝置，收集125.127℃的餾分，即為產物。

　　1、正丁醇和叔丁醇可以利用盧卡斯試劑區分。盧卡斯試劑在溫水浴中試劑與叔丁醇立即反應，發熱併產生鹵代烴油狀物，該油狀物不溶於反應試劑而呈渾濁並分層，而該試劑與正丁醇在常溫下幾小時也難分層。

　　2、正丁醇，無色液體，有酒味。２０℃時在水中的溶解度7.7％，水在正丁醇中的的溶解度20.1％。叔丁醇，具有樟腦香味的液體，易溶於水、乙醇和乙醚。

　　盧卡斯試劑適用於３一６個碳原子的伯、仲、叔醇的特徵鑑別。是濃鹽酸與無水氯化鋅的混合物，又稱鹽酸-氯化鋅試劑。在鹽酸的作用下，醇中的羥基發生質子化，脫去一分子水形成碳正離子，碳正離子和氯離子結合生成氯代烷。反應的快慢和醇對應的碳正離子穩定性有關，由於烴基的推電子性，叔碳正離子最穩定，容易生成，而伯碳正離子最不穩定，難以生成，所以可以透過反應的快慢判斷低階醇的結構。

　　1、投料。在50ml乾燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應裝置；

　　2、加熱迴流、蒸出粗產物產物。將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。當沒有溜出液時，升高溫度，繼續分餾至無液體蒸出時，可升高加熱溫度，當燒瓶中只剩下很少殘液並出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。

　　3、分離並乾燥粗產物。將餾出液用氯化鈉飽和，然後加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉入分液漏斗中，振搖後靜置分層，開啟上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產物從分液漏斗上口倒入乾燥的小錐形瓶中，用無水氯化鈣乾燥。

　　4、蒸出產品。待溶液清亮透明後，小心濾入乾燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石後用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分於已稱量的小錐形瓶中。