熔點測定的關鍵是嚴格控制升溫速度。
理由:接近熔點時升溫速度為何控制很慢,就是為了減小誤差 ,若加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大。
熔點測定法一般有三種方法: 毛細管測定法、顯微鏡熱板測定法、自動熔點測定法。
注意事項:
調節升溫速率使每分鐘上升2、5到⒊0攝氏度;供試品開始區域性液化時或開始產生氣泡時的溫度作為初熔溫度。供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品
熔點測定的關鍵是嚴格控制升溫速度。
理由:接近熔點時升溫速度為何控制很慢,就是為了減小誤差 ,若加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大。
熔點測定法一般有三種方法: 毛細管測定法、顯微鏡熱板測定法、自動熔點測定法。
注意事項:
調節升溫速率使每分鐘上升2、5到⒊0攝氏度;供試品開始區域性液化時或開始產生氣泡時的溫度作為初熔溫度。供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品
熔點測定儀測熔點的步驟:
開啟電源開關,儀器預熱20分鐘;進入主介面,選擇測試,輸入樣品名稱;起始溫度、升溫速率、停止溫度、光訊號設定引數進行設定或選用預設方案,然後按自動檢測進入相應介面;當實際溫度穩定到148攝氏度後(會有蜂鳴器提示),放入裝好樣品的毛細管,待溫度穩定到148攝氏度(注:放入樣品後,會時爐體溫度微微降低,所以建議溫度穩定後按升溫),按升溫鍵,當被測樣品達到初熔程度時,儀器會自動顯示初熔值;當被測樣品達到終熔程度時,儀器會自動顯示終熔值;當所有結果出來後,可以按儲存鍵儲存資料或按列印鍵列印資料。如果再次測試該樣品,只需要重複第三步即可,如果想更改被測樣品,按返回鍵,退到測試介面進行相應的引數設定後即可。
物質的熔點,即在一定壓力下, 純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的 化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於 分散度極大的純物質固態體系來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。
影響:
加熱快,過熱度大,熔點上升。熔點溫度偏高了,因為熱傳導需要時間。