第一、 首先需要準備95%的乙醇
第二、 再準備好實驗需要的乙酸冰醋酸
第三、 以98%的濃硫酸作為該合成反應的催化劑
第四、 乙酸和乙醇不易在室溫下發生反應,所以需要酒精燈加熱到一定的反應溫度。實驗裝置如下圖所示。
第一、 首先需要準備95%的乙醇
第二、 再準備好實驗需要的乙酸冰醋酸
第三、 以98%的濃硫酸作為該合成反應的催化劑
第四、 乙酸和乙醇不易在室溫下發生反應,所以需要酒精燈加熱到一定的反應溫度。實驗裝置如下圖所示。
1、乙酸乙酯的製備方程式 :CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反應=(濃硫酸,加熱)CH3COOC2H5+H2O。
2、實驗過程為:
(1)配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是:先乙醇,再濃H2SO4,最後加乙酸。
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪。當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費。
(2)此反應(酯化反應)是可逆反應。酯化反應是指“酸和醇起反應,生成酯和水的反應”。發生酯化反應的時候,一般是羧酸分子裡的羥基和醇分子裡的羥基氫原子一起脫去,結合形成水,其餘部分結合形成了酯(酯化反應屬於取代反應)。
(3)由於此反應是可逆反應,為了提高乙酸乙酯的產率,需要適當增大廉價原料乙醇的用量使反應儘可能生成乙酸乙酯,同時也可以提高成本較高的乙酸的轉化率。故實驗中需要使用過量的乙醇。
(4)濃硫酸的作用是:催化劑、吸水劑。注意:酯化反應需要用濃硫酸,而酯的水解反應需要用稀硫酸。
(5)實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸。
(6)試管B中盛裝的飽和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混於乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反應而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利於溶液分層,析出乙酸乙酯。同時還可以冷卻乙酸乙酯,減少乙酸乙酯的揮發。
注意:飽和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因為NaOH溶液的鹼性太強,會使乙酸乙酯發生水解反應而重新變成乙酸和乙醇。
(7)裝置中的長導管的作用是:導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗。
(8)導氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
(9)反應的加熱過程分為兩個階段:先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出。小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動。
實驗室中乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸,切記加入碎瓷片以防暴沸,最後加乙酸, 然後加熱。
注意:在實驗室裡一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為百分之九十五的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的百分之三就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。